Luís de Matos regressa definitivamente a Portugal em Março de 1959. Teve, contudo, algumas vicissitudes no nosso país, visto que, por um lado, não lhe foi reconhecido o seu grau de Doutor. Por isso, voltou a exercer a docência no Liceu Passos Manuel, em Lisboa, no último período do ano lectivo de 1958-1959, tendo, por outro, segundo o próprio, recusado os cargos de Conselheiro Cultural no Brasil e de professor catedrático contratado na Faculdade de Letras de Lisboa (Luís de Matos, Curriculum Vitae , 1970, p. 7). A convite do professor Adriano Moreira, foi, em Outubro de 1959, nomeado professor do Instituto Superior de Estudos Ultramarinos (futuramente integrado na Universidade Técnica de Lisboa sob o nome de Instituto Superior de Ciências Sociais e Política Ultramarina e em 1976 debaixo da designação Instituto Superior de Ciências Sociais e Políticas), tendo regido as cadeiras de História da Expansão da Cultura Portuguesa e História Diplomática até à sua jubilação em 1985. Foi no âmbito deste instituto que proferiu várias lições relacionadas com a delimitação das fronteiras de Angola (1964), Moçambique (1965) e da Guiné (1966), que foram editadas pela Universidade Técnica de Lisboa. Nesta faceta menos conhecida do historiador, é-nos apresentada uma defesa da visão colonial portuguesa por intermédio de estudos sobre o processo de definição de fronteiras das colónias (essencialmente no século XIX) e nos diversos êxitos diplomáticos que, segundo Luís de Matos, Portugal obteve nesse período. Acumulou, desde Janeiro de 1960, as funções de docência com a direcção do Serviço de Bibliografia Internacional Luso-Brasileira da Fundação Calouste Gulbenkian e o Serviço da Biblioteca Geral da mesma instituição desde Outubro de 1968 até à sua reforma em Junho de 1992. Foi director do Boletim Internacional de Bibliografia Luso-Brasileira (1960-1973), tendo contribuído com diversos artigos um deles sobre as relações entre Erasmo de Roterdão e os Portugueses (1963). O Boletim, publicado anualmente em quatro números, dispunha de uma comissão consultiva composta por especialistas de várias nacionalidades, da Alemanha aos EUA, cobrindo estudos e bibliografia, além da história e da literatura, em áreas tão heterogéneas quanto a medicina, economia ou as belas-artes. Além das revistas supramencionadas, o historiador colaborou no Bulletin des Etudes Portugaises , na revista Estudos Italianos em Portugal , ou na Euphrosyne . Escreveu inúmeras entradas para o Dicionário de História de Portugal de Joel Serrão, e um artigo para o segundo volume do Dictionary of South African Biography sobre Camões e a África do Sul, tendo também elaborado recensões críticas entre elas uma para o Bulletin Hispanique . Na fase tardia e crepuscular da sua carreira académica, Luís de Matos assinou importantes estudos introdutórios para as Sentenças para a ensinança e doutrina do príncipe D. Sebastião (1983) e para o Itinerarium Portugallensium . Começa a demonstrar, a partir do final da década de 60 e início de 70, um interesse pela presença portuguesa no Oriente, tendo elaborado as introduções da obra de David Lopes, A Expansão da Língua Portuguesa no Oriente nos Séculos XVI, XVII e XVIII (1969), do catálogo bibliográfico Das Relações entre Portugal e a Pérsia (1500-1758) (1972), e a introdução e notas das Imagens do Oriente no Século XVI , uma reprodução do códice português da Biblioteca Casanatense.

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